摘要
卡氏庫侖法水分測定儀使用注意事項
內容
卡氏庫侖法水分測定儀使用注意事項
可適用多種有機和無機物中的
水分測定，但由于各種化合物性質存在的差異，只有在卡氏試劑中無副反應無干擾的情況下，卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是
(1)副反應不能有水生成；
(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘?！?br />
主要具有副反應和干擾的物質有如下八類：
1、鹽、氫氧化物和氧化物；例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質亦會發生副反應，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合，形成縮酮和縮醛，并釋放水分。此類物質用卡氏庫侖法一般不易測定，但卡氏容量法可以測，改變卡氏試劑的組成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。值得說明的是，并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進行測定。如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質在進入卡氏試劑中是不會反應而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測定精度可達到10-4級，從生產酮類和醛類的企業來說，只要滿足使用要求，還是建議采用卡氏容量法?！ ?br />
3、強酸強酸會和卡氏試劑中的甲醇發生反應而釋放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O
4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團和卡氏試劑中的甲醇發生脂化反應生成水；
5、含硼化合物硼酸和甲醇發生脂化反應生成水；
6、金屬過氧化物與卡氏試劑反應生成水；
7、消耗碘的物質此類物質會和卡氏試劑中的碘反應，導致測定水分含量偏高，如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。
相關資料