島津應用：阿扎那韋中間體中雜質的離子阱飛行時間質譜定性檢測

     抗HIV作用的蛋白酶抑制劑阿扎那韋是目前世界上主要的抗艾滋病藥物，具有持續強效抑制艾滋病病毒、低耐藥、用藥方便、對脂肪代謝副作用小的特點，2006年全球銷售額達到32.26億美元，僅在美國就已有約13萬名患者接受這種藥物的治療。阿扎那韋藥品目前仍屬于專利保護藥品，專利由施貴寶公司掌握，只授權少數幾家制藥公司生產。阿扎那韋的專利預計于2011年到期，屆時隨著藥品專利的失效，仿制藥生產廠家將大量出現，對中間體的需求也將成倍增長。出于對用藥安全的考慮，原料藥中超過0.1%含量的雜質都要進行定性。液質聯用技術是藥物雜質檢測的不可或缺的手段。在各種質譜儀中，離子阱飛行時間質譜由于既具備多級質譜功能（最多到10 級），又具備高分辨率和高質量數準確度，因此特別適合于同時對多種微量成分進行準確的定性和定量分析。
 
      本文使用島津離子阱飛行時間質譜（LCMS-IT-TOF）定性檢測出了阿扎那韋中間體中的四種雜質。藥物中間體在合成過程中原料已知，反應步驟已知，因此生成產物的元素組成已知。所以雜質的分子式預測較簡單，用一般的高分辨質譜都能滿足要求。但是對于雜質結構推斷來說，僅僅使用二級質譜功能并不能很好地滿足要求。因為僅僅依靠二級質譜并不能給出清晰的離子裂解規律，在二級質譜圖上前體離子和子離子之間的關系不明晰，對于依靠裂解規律來推斷結構的過程就會產生不利影響。而離子阱飛行時間質譜的MSn功能和每一級都具備高質量數準確度的特點就可以很好地描述裂解規律并推導出結構式，是藥物雜質定性分析的強有力工具。
 

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